在线铵离子检测仪依赖铵离子选择性电极实现水体铵离子浓度连续监测,电极长期接触水样易受杂质污染、活性衰减,导致检测数据漂移或误差增大。日常维护需围绕 “清洁防污染、活化保性能、校验控精度、储存延寿命” 展开,通过标准化操作确保电极持续稳定运行,为监测数据准确性提供保障。 一、日常清洁维护(每日 / 每 3 天) 1、基础清洁操作 每日检测结束后,立即取出电极,用无氨超纯水(电导率≤1.0μS/cm)冲洗敏感膜表面 1-2 分钟,清除附着的水样杂质(如悬浮颗粒、有机物残留);若膜表面有轻微黏附物,用软质无尘纸(或镜头纸)轻轻擦拭,力度控制在 0.3-0.5N/cm²,避免摩擦损伤敏感膜(铵离子电极敏感膜多为聚合物材质,质地较软)。清洁后检查膜表面是否完好,无划痕、气泡或破损方可继续使用。 每 3 天进行进阶清洁:针对膜表面可能残留的金属离子(如钙离子、镁离子)或有机物,用 0.1mol/L 的盐酸溶液浸泡电极敏感膜 5 分钟,溶解污染物;浸泡后用无氨超纯水反复冲洗至中性(pH 6-8,用 pH 试纸验证),再用无尘纸吸干水分,避免酸液残留腐蚀电极内部结构。 2、管路与接口清洁 每日清洁电极与检测仪的连接接口,用干棉签擦拭接口处的氧化层或水渍,确保信号传输触点无污渍;若接口处有试剂残留,用蘸有无氨超纯水的棉签轻轻擦拭,晾干后重新连接,防止接触不良导致信号波动。同时,启动检测仪进样系统,用无氨超纯水冲洗与电极连通的管路 3-5 分钟,排空管路内残留水样,避免交叉污染影响下次检测。 二、电极活性维持(每周 / 每 2 周) 1、定期活化处理 每周将电极从检测系统中取出,浸泡在专用铵离子电极活化液(通常为 0.01mol/L 氯化铵溶液)中 2-3 小时,补充敏感膜活性位点,恢复电极响应灵敏度;活化过程中每隔 30 分钟轻轻晃动活化液,促进膜与溶液充分接触,避免局部浓度不均影响活化效果。活化后用无氨超纯水冲洗干净,再接入检测仪进行空白检测,空白电位需稳定在规定范围(通常为 - 100mV 至 - 200mV,具体参考仪器说明书)。 若电极闲置超过 48 小时,启用前需延长活化时间至 4-5 小时,确保敏感膜完全恢复活性,避免因长期闲置导致的响应迟缓。 2、参比电极维护(若为组合电极) 若使用的是铵离子 - 参比组合电极,每 2 周检查参比电极填充液液位,若液位低于警戒线(通常为电极总长的 1/3),需按说明书补充同型号填充液(如 3mol/L 氯化钾溶液),补充时避免带入气泡,防止液接界堵塞;若填充液出现浑浊、变色,需全部更换新填充液,同时清洁液接界部位(用无氨超纯水冲洗),确保离子传导通畅,避免参比电位漂移影响检测结果。 三、性能校验与调整(每 2 周 / 每月) 1、响应斜率校验 每 2 周用 2 个浓度梯度的铵离子标准溶液(如 1.0mg/L、10.0mg/L)校验电极响应斜率:将电极依次浸泡在两种标准溶液中,待电位稳定(波动≤±1mV / 分钟)后记录电位值,计算斜率(单位:mV/decade)。正常情况下,25℃时斜率应在 54-60mV/decade 范围内,若斜率低于 50mV/decade,需重新进行活化处理或更换敏感膜;若斜率偏差仍超标,需更换新电极。 2、零点与跨度校准 每月结合检测仪整体校准,对电极进行零点与跨度校准:用无氨超纯水(零点校准液)完成零点标定,确保空白电位偏差≤±2mV;再用仪器量程 50% 的铵离子标准溶液(如量程 0-20mg/L 时选用 10mg/L 标准液)进行跨度校准,测量值与标准值相对误差需≤±3%。若误差超标,需检查标准溶液浓度准确性、电极清洁度,排除问题后重新校准,直至误差符合要求。 四、储存保护与异常处理(长期 / 短期储存) 1、短期储存(1 周内) 短期停用(如日常检修)时,将电极清洁后浸泡在 0.01mol/L 氯化铵溶液中,置于阴凉干燥处(温度 15-25℃,湿度≤60%),避免阳光直射或靠近强电磁干扰源;储存期间每天更换一次储存液,防止溶液变质污染电极;储存结束后,用无氨超纯水冲洗电极,进行空白检测合格后方可接入系统。 2、长期储存(1 周以上) 长期停用前,彻底清洁电极敏感膜与接口,用无尘纸吸干水分;将电极放入专用储存盒,盒内放置硅胶干燥剂(每月更换一次),防止潮湿导致膜老化;参比电极需排空填充液(若为可拆式),或密封填充液接口,避免泄漏;储存环境温度控制在 5-30℃,定期(每 2 周)检查电极外观,确保无霉变、腐蚀。 3、常见异常处理 若检测过程中电极响应迟缓(达到稳定电位时间超过 5 分钟),需检查敏感膜是否污染或活化不足,重新清洁并活化后重试;若数据持续漂移,排查参比电极填充液是否变质、电极接口是否松动,必要时更换填充液或重新连接;若敏感膜出现破损、划痕,需立即更换新电极,避免影响检测精度。 五、维护记录与管理 建立《电极日常维护台账》,详细记录每次清洁、活化、校准的时间、操作人、维护前后的性能数据(如斜率、空白电位);根据台账分析电极性能变化趋势,若发现斜率持续下降、校准频率增加,及时评估电极使用寿命,提前储备备用电极,避免因电极失效导致检测中断。同时,定期整理维护记录,作为仪器运维审计与性能评估的依据。
|