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钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水中总磷的方法，但在实际操作过程中可能会遇到一些问题。以下是对这些问题的归纳及相应的解决方案： 一、测定过程中的常见问题 总磷消解后出现絮状悬浮物 原因：水样中的物质与过硫酸钾或者磷酸盐反应生成沉淀。 解决方案：一般建议稀释后再进行测定。 总磷显色后一直变化 原因：总磷水样PH范围不对，水样PH应该调整到3~8之间，为中性偏弱酸性。 解决方案：调整水样的PH值到适当范围。 总磷检测时空白显示蓝色 原因： 做空白的纯水有问题，纯水中可能含有磷。 使用的实验器皿未清洗干净，清洗时可能用了含磷洗涤剂。 操作过程中引入了污染，如移液过程用力太大，污染物进入移液器内等。 解决方案： 更换纯净水重做一次实验，观察颜色是否变浅或消失。 选用独立消解管包装的总磷试剂，减少器皿污染带来的检测误差。 严格按照总磷试剂操作说明进行操作，避免操作过程中引入污染。 二、试剂配制与样品处理的问题 试剂的配制 问题：钳酸盐溶液（或钼酸铵溶液）的配制过程对整个分析过程的影响较大，如硫酸未冷却就使用易造成溶液变质，溶解过硫酸钾时水温过高会导致其分解等。 解决方案：确保所有试剂在配制前已冷却到适当温度，并严格按照试剂配制说明进行操作。 样品的采集与保存 问题：磷酸盐易于吸附，采样瓶必须清洗干净；含磷的水样不稳定，采样后立即分析。 解决方案：采样瓶先用稀盐酸清洗，再依次用自来水、蒸馏水冲洗数次；如不能立即分析，应加硫酸酸化到pH<1保存，并在24小时内进行分析。 三、测定过程中的其他注意事项 地表水的自然沉降 影响：泥沙中吸附大量的无机磷，而泥沙受重力作用自然沉降，故地表水随着沉降时间变长，总磷测定结果降低。 解决方案：按照相关规范分离出水样中的沉降性固体后再进行测定。 色度浊度的影响 问题：当试样中含有浊度或色度时，会干扰总磷的测定结果。 解决方案：采用浊度-色度补偿法、消解液过滤法或离心法等方法消除干扰。 水样消解 注意事项：消解过程中要确保试样处于中性或偏弱酸性环境；消解后要充分冷却并稀释到标线；消解过程中要注意操作，避免高压蒸气消毒器发生爆炸等事故。 钼酸铵分光光度法总磷测定过程中可能会遇到多种问题，但只要严格按照操作规程进行操作、注意试剂的配制与样品的处理、以及关注测定过程中的其他注意事项，就可以避免这些问题的发生，确保测定结果的准确性。
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